背景

中國是肉類生產(chǎn)和消費(fèi)大國，肉制品產(chǎn)量占比逐年提升，肉松作為傳統(tǒng)肉干制品具有強(qiáng)市場活力。但肉松行業(yè)存在兩類核心質(zhì)量問題，一是向高價(jià)肉松中摻入低價(jià)肉質(zhì)原料或植物蛋白，二是將低等級肉松宣稱高等級，需可靠技術(shù)進(jìn)行監(jiān)管與把控。

當(dāng)前肉松檢測常用分子生物學(xué)技術(shù)（如 PCR）、光譜技術(shù)（紅外、拉曼）等，這些技術(shù)存在明顯不足 ——PCR 檢測成本高、定量有局限且可能漏判；光譜技術(shù)存在信號重疊，需結(jié)合統(tǒng)計(jì)學(xué)分析；同時(shí)傳統(tǒng)方法普遍步驟繁瑣、檢測周期長且會破壞樣品，難以滿足日益增長的快速檢測需求。

低場核磁共振（LF-NMR）指紋譜技術(shù)近年興起，核心優(yōu)勢是能監(jiān)測并放大樣品的整體弛豫特征，且已在食用油、白酒、生獸肉等食品檢測中發(fā)揮作用。該應(yīng)用案例中，使用了紐邁分析儀器股份有限公司生產(chǎn)的VTMR20-010V-I儀器，F(xiàn)PS20 弛豫指紋譜系統(tǒng)(用于肉制品 T1、T2 弛豫測量以及弛豫指紋譜數(shù)據(jù)采集)，開發(fā)了可以快速檢測分辨豬肉松、雞肉松、牛肉松、魚肉松的的方法。

原理

肉松的主要成分（如蛋白質(zhì)、脂肪、水分）中含有大量氫質(zhì)子，不同種類肉松（豬肉松、雞肉松等）的成分比例（如蛋白質(zhì)氨基酸組成、脂肪鏈長度）存在差異，會導(dǎo)致氫質(zhì)子所處的微觀環(huán)境不同（如結(jié)合態(tài)/自由態(tài)、分子間作用力強(qiáng)度）。

低場核磁共振儀通過特定脈沖序列（如反轉(zhuǎn)恢復(fù) IR 序列、CPMG 序列），同步測量氫質(zhì)子的縱向弛豫時(shí)間（T₁）和橫向弛豫時(shí)間（T₂）：T₁ 反映氫質(zhì)子與周圍環(huán)境的能量交換速度，T₂ 反映氫質(zhì)子間的相互作用速度，二者共同構(gòu)成樣品的 “弛豫特征指紋”，且不同種類肉松的 T₁、T₂ 信號存在顯著差異，這是技術(shù)鑒別肉松的基礎(chǔ)。

二維指紋譜的構(gòu)建和差異識別

1、脈沖序列設(shè)計(jì)與信號采集：

研發(fā)專用的 “核磁共振弛豫指紋譜脈沖序列”，固定關(guān)鍵參數(shù)（弛豫時(shí)間τ2=100μs，頻率偏置 1260Hz、采樣點(diǎn)數(shù) 1024、累加次數(shù) 40 次、90° 脈沖脈寬 2.8μs、180° 脈沖脈寬 5.2μs、譜寬 100kHz、等待時(shí)間 2s），同時(shí)采集不同弛豫時(shí)間τ1（100-500μs）、不同重復(fù)次數(shù) n（1-2500 選取 18 個(gè)值）下的二維弛豫信號，生成二維弛豫曲面f(τ1,n)。

2、參考曲面和差異計(jì)算：

以 4 類純?nèi)馑桑ㄘi、雞、牛、魚）的二維弛豫數(shù)據(jù)平均強(qiáng)度為基準(zhǔn)，構(gòu)建 “參考曲面f_ref(τ1,n)”（曲面函數(shù)含多階多項(xiàng)式項(xiàng)，可精準(zhǔn)表征純?nèi)馑傻某谠ヌ卣鳎粚⒋郎y樣品的二維弛豫曲面與參考曲面相減，得到反映樣品與純?nèi)馑刹町惖?“τ2分布指紋譜”。

3、顏色差異區(qū)分 ：

指紋譜通過顏色直觀呈現(xiàn)差異 —— 不同種類肉松的指紋譜顏色不同（如雞肉松呈淺綠色、豬肉松呈紅色、魚肉松呈淺藍(lán)色、牛肉松呈深藍(lán)色），且顏色會隨肉松混合比例變化（如豬肉松摻雞肉松時(shí)，顏色從紅色逐漸過渡為黃色、綠色），通過色度差異可快速區(qū)分肉松種類及摻假情況。

圖1：四種肉松的指紋譜

4、精準(zhǔn)驗(yàn)證：三維坐標(biāo)系與置信區(qū)間輔助

為提升準(zhǔn)確性，將二維指紋譜數(shù)據(jù)整合到三維坐標(biāo)系（X、Y、Z 分別代表指紋譜的 3 個(gè)特征區(qū)域），并構(gòu)建置信度 60% 的 “置信橢球”：不同種類肉松的數(shù)據(jù)點(diǎn)在三維坐標(biāo)系中呈特定分布（如豬肉松集中于上部左側(cè)、雞肉松集中于下部右側(cè)），且混合肉松的數(shù)據(jù)點(diǎn)會沿 “純?nèi)馑?– 純?nèi)馑伞?的線性路徑分布（如豬雞混合肉松的線性擬合決定系數(shù)（R²=0.97186），可通過數(shù)據(jù)點(diǎn)位置進(jìn)一步驗(yàn)證種類及摻假比例，確保檢測精確性。  

圖2：4 種肉松在三維坐標(biāo)系中的置信區(qū)間

總結(jié)

該技術(shù)可直接復(fù)用于肉松類產(chǎn)品檢測，未來還可拓展至 “肉干、肉脯” 等同類肉制品，符合食品行業(yè) “快速、精準(zhǔn)、環(huán)保” 的檢測需求。

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參考資料：

胡藝騫，徐成，胡濤，等。低場核磁共振二維指紋譜技術(shù)在肉松種類快速檢測中的應(yīng)用研究 [J]. 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報(bào)，2025, 16 (12): 238–294.